在化合物的合成中,反應往往可以發生,但最后拿不到純品,特別是藥物的合成工藝,需要以工業化為目標,重結晶就成為了一種重要的提純手段,甲醇哪家好?首選彪仕奇。彪仕奇收集了大神的重結晶經驗,希望對大家有所幫助。
100g以下的,不攪拌比攪拌合適,體系小,傳熱問題很難控制,體系其實處于相對不穩定的狀況,而且體系能形成晶核的物質相對多一些,穩定性相對較差,經常要面臨的問題是析出速度過快,這時候需要控制的是晶核附近溶質的擴散速度,形成盡可能長的濃度梯度,避免多晶核的形成,這時候不攪拌比攪拌有利。
1kg級別的,必須攪拌。這時候體系較大,熱量散失導致的溫度梯度問題比小體系好很多,晶體有足夠的時間來析出,經常要解決的問題是晶體沿著壁生長形成厚厚的一層,包夾問題強于吸附問題,必須研磨后再充分洗滌才能達到好的結果。這時候包夾母液問題多多。但是攪拌也不是蠻攪,在不同的階段需要根據析出狀況調攪拌速度的,并且容易析出來的跟難析出來的需要攪拌速度也有區別,容易的一般低速避免多晶核,難的高速增加晶核。
當然這都是針對一般情況而言,特殊的也有很多例子。以前有個項目重結晶,是乙醇和水替換,2kg的處理量,每次不攪拌滴加24h以上,能看到晶體點點的沿著晶核生長成為有規則晶面的單晶,能得到單晶級別的產品,攪拌則是粉末,純度下降兩個點。析晶的濃度及不良溶劑對溶質的溶解度大小都會有影響。還有些特殊情況下不攪拌的,利用兩種互溶的溶劑的密度差異來在溶劑界面擴散重結晶的,碰到過兩次,都是特殊操作,用于有機鹽的形成,但是都因為無法控制參數而無法放大。
重結晶最需要的是觀察和悟性,切忌教條。
甲醇哪家好?首選彪仕奇。彪仕奇甲醇具有極低的農殘背景值,不揮發性組分極少;GC(ECD-NPD檢測)控制,質量可靠,穩定性高,產品批次間重復性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩。