北京正丙醇彪仕奇:液相上有一句經(jīng)典的話說得好 “出兩個峰肯定不是一種物質(zhì),出一個峰不一定是一種物質(zhì)”。而色譜雙峰指的是明是一種物質(zhì),但在色譜圖中出現(xiàn)雙峰,而表明含二種物質(zhì)。我將這種情況分為四種原因。
(1)色譜柱如果你分析樣品時發(fā)現(xiàn)每個色譜峰都雙峰出現(xiàn)(出峰越快,雙峰的可能性會減少),尤其采用單一純物質(zhì)時,可以肯定色譜柱出問題-柱頭受損或柱頭固定相變臟或流失。如果進(jìn)樣量少,原來色譜柱正常,色譜峰的形狀多為一大峰帶一小峰,不一定拖尾,這一般應(yīng)是柱頭受堵,將色譜柱反過來接,用流動相沖洗或酸洗或其它溶劑,將堵在柱頭的殘留物沖掉,再反過來,一般情況下就行了。當(dāng)然不反沖,正沖有時也會正常的。如果峰拖尾,雙峰強(qiáng)弱相差不大,柱頭固定相變臟或流失可能性更大,高頻紅外碳硫分析儀這是可以將進(jìn)樣那頭擰開,將微孔濾片超聲,柱頭刮去一部分填料,重新填上新填料擰緊,不過這種活,需要一定技術(shù),同時不能老干那種事,否則用不了幾次,色譜柱就會應(yīng)柱效很低而報廢。
彪仕奇正丙醇具有低UV背景吸收、優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發(fā)殘留、低含水量、優(yōu)異的批次穩(wěn)定性。有效的避免了鬼峰及錯誤結(jié)論、減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時無需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法、高通量生產(chǎn)中降低了次品率。
(2)溶劑極性及進(jìn)樣量 許多HPLC分析者對此可能不以為然,一般的HPLC的書籍和文獻(xiàn)都不會提到這方面的內(nèi)容,而這確是雙峰產(chǎn)生的一個很重要的原因。目前HPLC分析多為反相色譜,流動相多為甲醇、乙腈、水,加各種添加劑以改善分離性能。樣品一般用與流動相相溶的溶劑溶解。最佳的溶解方法是用流動相溶解,但是很多情況是不一致的。
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