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天津農殘級正戊烷:中試放大工作中的建議

發(fā)布時間:2021-12-01

天津農殘級正戊烷彪仕奇:一個工藝在實驗室小試成功了,這個只能代表他的工藝路線是通的,不代表他中試、工業(yè)化也能順利,甚至中試工業(yè)化完全做不出來。小試和中試有很大的距離。

1、小試我們一般都是三口瓶、四口瓶,這個都是玻璃的,有什么現(xiàn)象清清楚楚,投料量也少,容易控制。但是生產就不行了,用的是搪玻璃、不銹鋼反應釜,他是 不透明的,看不到里面的東西。怎么辦?就要在做小試、中試的時候多觀察物料的變化情況,以便在工業(yè)化的時候做到什么步驟里面的情況能夠心中有數(shù),盡量的多 增加計量點。

實例:有一個產品(不好意思,出于技術保密,所有物料產品不說名稱,見笑),原藥用到一個和水互溶的溶劑,合成結束后,脫去部分溶劑,加水析出。中試時怕 溶劑脫干以后出安全事故,溶劑接受罐又沒有計量裝置,開始3批收率都偏低。查找原因是溶劑脫出太少,造成加水量不足,有部分產品還在水里。解決方法,規(guī)定 脫出溶劑數(shù)量。

彪仕奇農殘級正戊烷具有低UV背景吸收、優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發(fā)殘留、低含水量、優(yōu)異的批次穩(wěn)定性。有效的避免了鬼峰及錯誤結論、減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時無需更改HPLC標準方法、高通量生產中降低了次品率。

2、小試玻璃瓶溫度計是可以升降的,即使夠不著也可以看得到。但是反應釜就不同了,那個是定下來的。所以你要對你的設備心中有數(shù)。比如1000L的反應釜,最低多少物料錨能攪得到,多少物料能打到溫度計套管。物料粘度怎么樣,量大以后用不用加大電機功率等。

實例:有一個產品,結晶以后回收母液時候沒有注意到溶劑脫出以后物料的量,里面液相溫度顯示不出,一直開汽加熱,爆炸,所幸沒有傷到人。解決方法:用熱水加熱。濃度低的產品用小釜多次吸入脫溶。

天津農殘級正戊烷彪仕奇將更加完善自身產品結構,發(fā)揮自身優(yōu)勢,持續(xù)為廣大合作伙伴提供頂尖品質的高純溶劑產品。

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