色譜級(jí)甲醇哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇色譜級(jí)甲醇具有優(yōu)異的批次穩(wěn)定性,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,無需篩選批次和空白溶劑試驗(yàn);低揮發(fā)殘留及固體顆粒,減少儀器、色譜柱故障引起的停機(jī)時(shí)間;多波長HPLC梯度測試,滿足高靈敏度HPLC應(yīng)用(MS、熒光檢測器);多種用途溶劑,農(nóng)殘分析、光譜分析、HPLC、有機(jī)合成及組合化學(xué)普遍適用。
洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的 1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌 2--3 次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下,當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又 非堿性時(shí),可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶劑量的水洗滌,可除去溶劑。(注意:在搖動(dòng)分液漏斗中 的混合液體時(shí),記住要經(jīng)常排氣,排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下,然后上舉,在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外,在分液漏斗中放出液體之前,記住首先應(yīng)打開蓋子。)
反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性(含有幾個(gè)極性基團(tuán)), 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產(chǎn)物流失在水相中。可 以使用TLC檢測是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。
在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機(jī)相中的水,起到“干燥”有機(jī)層的作用。
干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后,在有機(jī)相中加入干燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速M(fèi)gSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4, 它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合,作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結(jié)塊,說明可以不用再加入干燥劑了。
在干燥有機(jī)相時(shí),可以準(zhǔn)備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張,防止抽破,濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點(diǎn)為最好)。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),有時(shí)候用棉花也是可以的。
將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸, 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中,并將其轉(zhuǎn)入一個(gè) 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
色譜級(jí)甲醇哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇將更加完善自身產(chǎn)品結(jié)構(gòu),發(fā)揮自身優(yōu)勢,持續(xù)為廣大合作伙伴提供頂尖品質(zhì)的高純?nèi)軇┊a(chǎn)品。