色譜級甲基叔丁基醚生產廠家彪仕奇帶您了解殘留溶劑的測定。殘留溶劑的測定一般采用氣相色譜法,推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統,當然也可以使用普通填充柱,溶液直接進樣方法。對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如離子色譜法等。
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮:確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器。
1、確定被測的有機溶劑
根據制備工藝確定被測有機溶劑的范圍。通常應對制備工藝過程中使用的二類以上溶劑和重結晶用溶劑,以及根據工藝特點要求的其它溶劑進行殘留量的研究。建議對合成最后三步使用的三類溶劑也進行研究,這樣能更好地對未知峰進行歸屬;對制劑過程中使用的有機溶劑也建議考察其殘留情況,特別是緩、控釋微丸包衣過程使用的有機溶劑更應引起注意。殘留溶劑的限度要求同ICH的規定。
2、選擇合適的色譜柱
按照相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細管柱有極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂漬適宜固定液的填充柱。
測定含氮的堿性有機溶劑時,由于普通氣相色譜儀的不銹鋼管路、進樣器襯管等對有機胺等含氮的堿性化合物具有較強的吸附作用,致使其檢出的靈敏度降低。通常采用弱極性色譜柱或經堿處理過的色譜柱分析含氮的堿性有機溶劑,如果采用胺分析專用柱進行分析,則效果更好。
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