在有機(jī)合成中,用疊氮化鈉(NaN3)可以完成許多設(shè)計(jì)規(guī)劃,但是NaN3 屬于劇毒品,又是比普通炸藥對(duì)熱更敏感的起爆劑。對(duì)于它的劇毒特性,只要大家按照規(guī)范做好個(gè)人防護(hù),并不對(duì)人構(gòu)成威脅。但在它的取樣、反應(yīng)后處理、反應(yīng)產(chǎn)物,后處理液的處理等操作過(guò)程中,由于它的易爆特性、不但反應(yīng)失敗造成損失、耽誤項(xiàng)目完成時(shí)間,而且還可能會(huì)造成人員傷害,許多人吃過(guò)不少苦頭。天津甲醇加工彪仕奇收集總結(jié)了一些隱患及對(duì)策,希望對(duì)大家有所幫助:
1、NaN3 受熱、接觸明火、或受到摩擦、震動(dòng)、撞擊時(shí)可發(fā)生爆炸。所以不能用金屬勺或刮刀進(jìn)行取樣稱(chēng)量等操作。好在NaN3吸濕性小,一般不會(huì)板結(jié)成團(tuán),只需牛角勺就能取樣。
2、因?yàn)閯《荆薪佑|過(guò)NaN3的器具和后處理水溶液都要用NaClO消解去毒。
3、多余的NaN3或HN3以及帶有疊氮基的產(chǎn)物在溶液里通常表現(xiàn)溫和,即使加溫回流都很安全,但是當(dāng)濃縮至干或接近干的狀況下,就會(huì)發(fā)生猛烈爆炸,已經(jīng)有多起教訓(xùn)。所以不能直接濃縮反應(yīng)液,如果反應(yīng)需要加溫回流,注意冷凝水不能斷流,以防溶劑揮發(fā)至干而引起爆炸。
彪仕奇甲醇具有低UV背景吸收、優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發(fā)殘留、低含水量、優(yōu)異的批次穩(wěn)定性。有效的避免了鬼峰及錯(cuò)誤結(jié)論、減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時(shí)無(wú)需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法、高通量生產(chǎn)中降低了次品率。
4、后處理萃取時(shí),如果產(chǎn)物不忌堿,體系PH≥9為好,在這樣的環(huán)境體系中,多余的疊氮鈉容易用水洗干凈。如果PH小于9或偏酸,多余的NaN3就變成水難洗掉的、爆炸性更強(qiáng)的HN3。
5、后處理的水溶液,通常都含有過(guò)量的NaN3,如果處理不當(dāng),也會(huì)引起爆炸,已經(jīng)有深刻教訓(xùn)。處理反應(yīng)后的后處理水溶液,先要用足夠量的水,至少500 倍于過(guò)量疊氮鈉的水進(jìn)行稀釋?zhuān)蟛拍茉诓AО舻牟粩鄶嚢柘拢么温人徕c水溶液處理,按照多余1克的NaN3約需10毫升飽和NaClO溶液的比例處理。
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