質譜級甲醇生產廠家彪仕奇:實驗人,GC-MS的這些問題你遇到過嗎?
(1)質譜開機約7 分鐘后,前級泵自動關閉。
質譜啟動7分鐘內如果前級泵真空不低于300mTorr (擴散泵系統)或分子渦輪泵轉速小于80%,機械泵將自動關閉以避免大量空氣抽入真空腔導致污染。一般的原因是真空腔沒關好。
(2)氮氣峰豐度大于20%,導致調諧評價不達標,報告顯示系統有泄漏。
從調諧報告中的18,28 和32 相對于69 的豐度可以看出問題所在。如果18 很高而28,32 很低就意味著抽真空時間不夠,因為水較難抽走。如果18 很低而28,32 很高,那就是真的有漏氣,一般原因是柱子沒裝好,比如說用錯石墨墊。如果18,32 都很低而28 很高,那并不意味著漏氣,其原因可能是氣體凈化管進了空氣或者是氣體質量不好。
(3)調諧通不過,提示“沒有發射電流”。
如果用戶剛洗過離子源,那就是燈絲沒裝好。否則是燈絲燒了。解決辦法要么換燈絲,要么 在手動調諧里改用另一燈絲即可。
(4)不裝柱子調諧可以通過,裝了柱子通不過。
不裝柱子調諧正常表示質譜是好的,問題出在柱子上。常見的原因有兩個:一是柱子斷了或密封不好導致質譜真空下降,二是柱子伸的太長擋住了電子束。
(5)調諧評價顯示真空很好,18 和28 都很低,但是502 豐度小于3%。
先檢查離子源溫度,如果離子源溫度高于230 度,要先把它降到230 度。因為離子源溫度越高,502 的豐度就越低。然后檢查Repeller 電壓,你可以適當提高Repeller 電壓的最高限制,比如說35 伏。較高的電壓可以得到較高的502 相對豐度。如果這些措施都無效,可能需要清洗離子源。
(6)無法聯機。
工作站非正常退出會導致無法聯機。這是你需要重啟電腦,氣相色譜和質譜。
(7)氣相色譜已啟動,但質譜不采集數據
原因有兩種:一是溶劑延遲尚未結束,二是“Remote cable”沒裝好。
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