天津甲醇批發價格彪仕奇:你的產物有水溶性(含有幾個極性基團), 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產物流失在水相中。可 以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。
在結束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。
干燥有機層。將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4, 它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結塊,說明可以不用再加入干燥劑了。
在干燥有機相時,可以準備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張,防止抽破,濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點為最好)。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),有時候用棉花也是可以的。
將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉蒸發時爆沸,溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中,并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷,然后重復幾次操作, 高沸點的溶劑可被有效地除去。
用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物,可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門:排空圓底燒瓶,充入氮氣, 重復此過程,然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產物是揮發性的(低分子量和/或低沸點),應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
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