甲醇生產(chǎn)廠家排名彪仕奇:主要依靠TLC(據(jù)說國外有石英柱,直接用熒光燈照能看出來,不過太貴了,在國內(nèi)不一定適用),需要切記的是:
第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時,多嘗試幾種比例不同,成分不同的展開劑。展開劑的極性太小,點分不開,極性太大,也分不開.一般以目標(biāo)產(chǎn)物的Rf值在0.3左右為最佳。
第二、點不能點得太濃(在最后時應(yīng)該點的濃點,這樣看看有無收盡產(chǎn)品),否則容易重疊,不易判斷,因為如果兩個點相近的話,一濃就變成一個點了。
第三、板上點的展開的清晰程度和溶劑的極性和物質(zhì)在該溶劑中的溶解性有關(guān),只有兩者比較合適才能有一個交好的分離效果。
選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù).一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚 展開劑的比例要靠嘗試。
一般根據(jù)文獻(這是首選)中報道的該類化合物用什么樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。
很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。不行可以嘗試兩兩混合,三者混合,一般把兩種溶劑混合時,采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調(diào)整比例,達到最佳效果,如果沒有分開的跡象,最好是換溶劑。
在利用TLC跟蹤反應(yīng)時,在點板的時候往往是反應(yīng)體系的混和溶液點一個點A,每種難揮發(fā)的原料各點一個點B,C, D等等,然后所有的原料和反應(yīng)體系的混合溶劑再共同點 一個混合點X,這些點在板上的位置為:A X B C D
這樣的好處是展開后可以清楚地看見每個點的位置,把A這個點展開后的各個層份的 點與B,C,等原料比較,從而判斷原料消失沒有,點混合點X的目的在于,方便觀察,因為有時候,板展開后,各點的位置有些變形,或者由于邊緣效應(yīng)等等,使得判斷不易。(我喜歡用小板,跑的快,很快見到結(jié)果,為了避免小板的邊緣,用機器板較好)
利用TLC判斷物質(zhì)的純度時,如果不能完全確定,可以再結(jié)合其他檢測手段,如NMR,因為某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。
但有趣的是,由于H-NMR可鑒別 的純度也就在95%左右,有時候H NMR現(xiàn)示較純的東西,一點板就會發(fā)現(xiàn)有幾個點。所以,兩者要結(jié)合使用。如果有標(biāo)準(zhǔn)品或是以前做過的,對個對照最方便。
甲醇生產(chǎn)廠家排名彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無水級別的高純試劑產(chǎn)品,同時提供一站式有機溶劑技術(shù)服務(wù)。