上海環己烷廠家彪仕奇收集總結了一些長單晶經驗,希望對大家有所幫助。
1、低溫緩慢揮發。一般保持在-20度,用微量真空緩慢抽去溶劑。通常24~48小時里就可以見到結果,成不成。這個方法需要注意添加液氮和干冰。此方法適于室溫和空氣中不太穩定的化合物。
2、高溫溶解緩慢降溫。通常采取高沸點的溶劑溶解樣品,然后用鋁薄膜包住整個油浴,停止加熱,令其溫度緩慢下降到室溫,再保持1到2天,讓過飽和的溶液盡量結晶出來。這個方法需要注意,降溫不能太快,還要注意溶液的濃度。此方法適合于化合物溶解度差異比較大,而且對無水無氧要求的化合物比較合適。
3、混和溶劑揮發。用易揮發良溶劑溶解樣品,然后小心加入不良溶劑,盡量保持分層狀態,令其自我緩慢擴散。這個方法需要注意溶劑搭配選擇。
4、簡單揮發。也就是用溶劑溶解之后,用septum封住,然后插根細針頭,令其緩慢揮發。
5、濃縮。樣品溶解于溶劑之后,加一個90度彎管和一個接受瓶。整個體系稍微抽一點點真空,接受瓶用干冰冷卻,令溶劑蒸氣在接受瓶里面緩慢冷凝下來,直到有單晶形成。這個方法需要注意冷凝速度,太快不能得到單晶。
6、溶劑擴散。這是上面(3)的變通。加工一底下細瓶頸的帶teflon stopper的長管。用良溶劑把少量樣品溶解,轉入長管,體積大概1~2 mL,加的量剛好在細瓶頸中間。然后直立長管,在上面加入不良溶劑直到接近上面的出口,堵死。之后,小心令長管直立綁在沒有振動的地方,讓溶劑緩慢相互擴散。此方法適合于少量樣品,無水無氧操作。
7、核磁管辦法。這個跟上面的(4)差不多,量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷凍。通常比較難于結晶的樣品,室溫下配成接近飽和溶液之后,放入冰箱,令其緩慢結晶。
總之,長單晶需要耐心和不斷嘗試不同的辦法。同時,還得注意樣品的純度和穩定性來決定采取什么方法。
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