天津有機溶劑廠家彪仕奇:合理安排工作:小試和放大要交叉進行,保持二者的連貫性。項目需優化的要一次性想到文獻中提到的所有方法,集中起來平行反應。切不可等一個小試完了再進行下一個,時間是最重要的!!!
沒有接觸的反應最好上午做,便于跟蹤反應;4~5 個小時未進行完且轉化率低時可考慮改變反應條件,如提高反應溫度。
小試和放大
小試:小試非常重要!從毫克(mg)到數十克(g)不等,一般滿足項目后面 4~5 步以上的反應,且每步要留有幾十毫克的標準樣品,最好是要有核磁譜圖,尤其是新項目關鍵中間體必須有正確核磁譜圖方可進行放大實驗。
小試操作必須嚴格,尤其是對金屬試劑參與的反應一定要用新制干燥的溶劑。
小試一定要有結論:嚴格按照文獻后處理操作不擅自改動,是否得到目標物,產率如何,分離純化方法是什么等。
彪仕奇有機溶劑具有極低的農殘背景值,不揮發性組分極少;GC(ECD-NPD檢測)控制,質量可靠,穩定性高,產品批次間重復性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩。
放大: 放大要非常謹慎!
小試得到正確結論后方可放大,第一次放大到十倍。謹記:不可盲目放大!不可把原料一次性放大,否則出了問題無法挽回!要循序漸進,可平行幾個反應,集中后處理。
嚴格按照小試的條件。
對前一兩步中間體的制備,如果是反應簡單,產率高的,原料廉價的可不經過小試直接放大,節約寶貴的時間!!!但反應要嚴格監控。
天津有機溶劑廠家彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農殘、無水級別的高純試劑產品,同時提供一站式有機溶劑技術服務。