色譜級四氫呋喃生產廠家彪仕奇帶大家了解四氫呋喃過氧化物的清楚
1、四氫呋喃過氧化物可以用氫氧化鈉與四氫呋喃混合攪拌除去,如果使用片堿, 每100 克THF 用5 克片堿。如果用73% 的氫氧化鈉溶液,每100 克THF 用15 克。但是, 如果過氧化物含量大于0.5%, 氫氧化鈉應該慢慢地加入,防止劇烈反應和溫度突升。用氫氧化鈉破壞過氧化物己成功應用于實踐。實驗室用少量的沒有過氧化物的四氫呋喃,可以通過加入氯化亞酮,硫酸亞鐵或其它還原劑,隨后在氫化鋁鋰下蒸餾制得。
過氧化物在堿的存在下會迅速分解。該過程是一種消除反應,取決于在α-碳原子處是否存在氫原子。
2. 除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液(配制方法是FeSO4 H2O60g,100mL水 和6mL濃硫酸)。將100mL四氫呋喃和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。(用量為四氫呋喃體積20%)。
3.將THF通過活性氧化鋁以除去過氧化物。
4. 用適量10%亞硫酸鈉中和還原。
5. 桶裝四氫呋喃一旦開桶, 貯藏期限將縮短, 即使重新充氮保護。因此, 留在桶內的THF 應盡快使用。
6.在四氫呋喃中加入抗氧劑如2,6一二叔丁基對甲酚能有效地抑制過氧化物的生成。其作用機理是這類抗氧劑能與活性基團相結合,生成較穩定的化合物,從而終止鏈反應。
7.過氧化物用表面粗糙的容器盛裝會加速其分解。如38%過氧化氫在拋光的白金皿中加熱至60℃仍不分解,而在內表面有多處擦傷的白金皿中室溫條件下就會分解。
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