有機鋰試劑具有極強的堿性,極易燃,遇水遇氧易發生劇烈的反應甚至迅速燃燒爆炸,因此涉及丁基鋰反應要確保遠離水源,保持操作臺干燥整潔。操作前用氮氣流吹干反應容器,針頭,雙頭針軟管等等確保整個體系無水無氧,實驗操作時,帶好防腐蝕手套、防火實驗服、護目鏡。對于可能出現問題的地方以及緊急情況應對措施做的提前在腦中預演,防止意外發生時手忙腳亂,手邊準備好滅火毯或沙土。
濟南色譜級四氫呋喃彪仕奇提示:少量取用(100mL以下)試劑,可以用注射器抽?。ㄍ瑫r用氮氣球平衡內部壓力),用量較大的可以雙頭針搭橋法:正壓搭橋法和負壓搭橋法。具體操作如下:
1、注射器取用
操作描述:將洗凈烘干的注射器裝好后,通過吸入和擠出氮氣將針管沖洗幾次。用注射器從惰性氣體沖洗裝置中,吸取相當于總容量四分之三的氮氣,將針筒推至總行程的一半處。然后刺入丁基鋰儲器(提前用夾子固定),將針筒內的氮氣全部推出。將針頭深入液面下,利用儲器中液面上的壓力,讓液體進入針筒,直至超過所需數量的10-20%。現在一般實驗室中都配備醫用一次性注射器,在取丁基鋰等活性溶劑時。常用的操作是:將連有惰性氣體氣球的針頭插入到丁基鋰的密封瓶中,使內外壓力平衡,僅僅靠連有長針頭的注射器往外吸就可以吸取試劑。將針尖抽出液面,稍加彎曲,以使針筒倒轉,長針頭保持倒U型,從而使注射器內的氣泡升至頂部。推壓針筒芯,將氣泡驅出后,一直推到所需的刻度。再將針筒芯抽回一些,以吸入氮氣保護層。仍然將針筒倒轉著,將整個針筒從儲器中抽出,刺入接受器的橡膠塞(可以防止殘留在針頭的試劑流出產生危險)。針管一旦穿入受器,即可翻轉注射器,將液體緩慢推出。將液體推出后,再將筒芯往回拉,以吸入少量惰氣。再將針筒拔出。若這只注射器很快又將使用,可講針刺刺入橡皮塞中暫放。
2、雙頭針管法
操作描述:它能解決大量敏感液體的轉移問題。用一只與惰性氣源相連的針管插入放敏感液體的儲器,使其高于液面,同時吹入氮氣。將雙頭針的一端穿入儲器的隔膜,使其略高于液面,用氮氣對雙頭針進行清洗。雙尖針管的另一端插入計量器,計量器通過鼓泡器與外界相連。然后將穿入儲器的雙頭針尖插入液面下,通過氮氣的壓力,使液體通過針管進入計量器。然后將針管從儲器中拔出,插入接受器,再將鼓泡器從計量器換接到接受器上。向計量器中壓入氮氣,這樣形成的正壓力使液體通過針管進入接受器。
反應中常用到方法是:事先在恒壓滴液漏斗做好反應需要試劑體積的標記,然后將無水無氧操作裝置搭好,通過雙頭針將試劑瓶和恒壓滴液漏斗相連。以下操作分為正壓法和負壓法兩種:正壓法,將試劑瓶側針頭插入液面以下,緩慢加壓,當恒壓滴液漏斗里的試劑將要到事先標好的刻度時,將試劑瓶側的針頭拔出(此操作過程中,反應器不能密封,切記,一般加一個惰性氣體氣球)。負壓法,操作類似,只不過反應器密封抽負壓,試劑瓶加氣球平衡大氣。
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