天津色譜級正庚烷彪仕奇為大家收集總結了重結晶的一些問題,希望對大家有所幫助。
重結晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何?
一般包括:
(1)選擇適宜溶劑,制成熱的飽和溶液。
(2)熱過濾,除去不溶性雜質(包括脫色)。
(3)抽濾、冷卻結晶,除去母液。
(4)洗滌干燥,除去附著母液和溶劑。
重結晶時,溶劑的用量為什么不能過量太多,也不能過少?正確的應該如何?
過量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少,有部分待結晶的物質熱溶時未溶解,熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過濾時,有部分溶劑被蒸發損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失,所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后,再多加20%左右。
用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入?為什么不能在溶液沸騰時加入?
活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中,但當冷卻析出結晶體時,部分雜質又會被結晶吸附,使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中,以一免溶液暴沸而從容器中沖出。
使用有機溶劑重結晶時,哪些操作容易著火?怎樣才能避免呢?
有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時要熄滅鄰近的一切明火,最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器,因為它們瓶口較窄,溶劑不易發,又便于搖動,促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的,嚴禁在石棉網上直接加熱,必須裝上回流冷凝管,并根據其沸點的高低,選用熱浴,若固體物質在溶劑中溶解速度較慢,需要較長時問,也要裝上回流冷凝管,以免溶劑損失。
用水重結晶乙酰苯胺,在溶解過程中有無油狀物出現?這是什么?
在溶解過程中會出現油狀物,此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114℃,但當乙酰苯胺用水重結晶時,往往于83℃就熔化成液體,這時在水層有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺層中含有水,故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以應繼續加入溶劑,直至完全溶解。
使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大于漏斗瓷孔面時,有什么不好?
如果濾紙大于漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。
停止抽濾前,如不先拔除橡皮管就關住水閥(泵)會有什么問題產生?
如不先拔除橡皮管就關水泵,會發生水倒吸入抽濾瓶內,若需要的是濾液問題就大了。
某一有機化合物進行重結晶,最適合的溶劑應該具有哪些性質?
(1)與被提純的有機化合物不起化學反應。
(2)因對被提純的有機物應具有熱溶,冷不溶性質。
(3)雜質和被提純物質,應是一個熱溶,一個熱不溶。
(4)對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。
(5)溶劑的沸點,不宜太低(易損),也不宜太高(難除)。
(6)價廉易得無毒。
將溶液進行熱過濾時,為什么要盡可能減少溶劑的揮發?如何減少其揮發?
溶劑揮發多了,會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中,造成損失,若用有機溶劑,揮發多了,造成浪費,還污染環境。為此,過濾時漏斗應蓋上表面皿(凹面向下),可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器,一般用錐形瓶(水溶液除外),也可減少溶劑的揮發。
在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么?
用重結晶的同一溶劑進行洗滌,用量應盡量少,以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌,使最后的結晶產物易于干燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
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