二氯甲烷生產(chǎn)商彪仕奇提醒大家:這些液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的的錯(cuò)誤一定要避免!!
質(zhì)譜維護(hù)經(jīng)驗(yàn)交流:做樣前-檢查氮?dú)猓鲃?dòng)相,質(zhì)譜儀的真空度,毛細(xì)管溫度…
1)最好不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源);
2)做聯(lián)用時(shí)最好分流(a可以使用常規(guī)柱,b縮短分析時(shí)間,c延長(zhǎng)質(zhì)量分析器壽命);
3)最好使用在線(xiàn)切換閥,降前每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的流動(dòng)相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜,做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液);
4)開(kāi)始聯(lián)用前,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI)加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,最好別燒);
5)待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste,避免剛開(kāi)液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源;
6)關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來(lái),穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,容易引起內(nèi)部線(xiàn)路及電子元器件老化加速;
7)每天清理毛細(xì)管口外部,擦洗干凈,每次停機(jī)時(shí)注意清洗Skimmer,用無(wú)塵擦拭紙,kimberly那種;
8)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話(huà),將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián),當(dāng)然,一月不做一次的話(huà)就算了;
9)做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置,否則標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)就不能用了;
10)不要不經(jīng)過(guò)柱子分離進(jìn)行定量分析,結(jié)果不可靠(競(jìng)爭(zhēng)性抑制目標(biāo)分子離子化);
11)如果是負(fù)離子檢測(cè)的話(huà),可以相流動(dòng)相中加入少量異丙醇;
12)不要使用不揮發(fā)性鹽,如果使用揮發(fā)性鹽,但濃度不要超過(guò)20mmoL/L;
13)需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA;
理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,濃度不要超過(guò)20mmoL/L。
對(duì)于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話(huà)也可使用,但一定要小心。萬(wàn)不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機(jī)清洗,不然一直會(huì)影響其他樣品的分析。
可以找質(zhì)譜友好的條件來(lái)做液質(zhì)聯(lián)機(jī),例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相,做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時(shí)候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。
除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對(duì)質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應(yīng)該避免。
二氯甲烷生產(chǎn)商彪仕奇致力于為客戶(hù)提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)發(fā)展!!!