色譜級正己烷價格彪仕奇為大家總結了重結晶時操作時要注意的幾個小問題,希望對大家有所幫助。
1.在溶解預純化的化學試劑時要嚴格遵守實驗室安全操作規程,加熱易燃、易爆溶劑時,應在沒有明火的環境中操作,并應避免直接加熱。因為在通常的情況下,溶解度曲線在接近溶劑沸點時陡峭地升高,故在結晶和重結晶時應將溶劑加熱到沸點。為使結晶和重結晶地收率高,溶劑的量盡可能少,故在開始加入的溶劑量不足以將欲純化的化學試劑全部溶解,在加熱的過程中可以小心的補加溶劑,直到沸騰時固體物質全部溶解為止。補加溶劑時要注意,溶液如被冷卻到其沸點以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。
2.為了定量地評價結晶和重結晶地操作,以及為了便于重復,固體和溶劑都應予以稱量和計量。
3.在使用混合溶劑進行結晶和重結晶時,最好將欲純化的化學試劑溶于少量溶解度較大的溶劑中,然后趁熱慢慢地分小份加入溶解度較小的第二種溶劑,直到它觸及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解為止。如果溶液的總體積太小,則可多加一些溶解度大的溶劑,然后重復以上操作。有時也可用相反的程序,將欲純化的化學試劑懸浮于溶解度小的溶劑中,慢慢加入溶解度大的溶劑,直至溶解,然后再滴入少許溶解度小的溶劑加以冷卻。
4.如有必要可在欲純化的化學試劑溶解后加入活性炭進行脫色(用量約相當于欲純化的物質重量的1/50~1/20),或加入濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。加入脫色劑之前要先將溶劑稍微冷卻,因為加入的脫色劑可能會自動引發原先抑制的沸騰,從而發生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳內含有大量的空氣,故能產生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分鐘,然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑,如苯、石油醚中活性碳脫色效果不好,可試用其他辦法,如用氧化鋁吸附脫色等。
5.欲純化的化學試劑為有機試劑時,形成過飽和溶液的傾向很大,要避免這種現象,可加入同種試劑或類質同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶體即沿此核心生長。
6.結晶的速度有時很慢,冷溶液的結晶有時要數小時才能完全。在某些情況下數星期或數月后還會有晶體繼續析出,所以不應過早將母液棄去。
7.為了降低欲純化試劑在溶液中的溶解度,以便析出更多的結晶,提高產率,往往對溶液采取冷凍的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。
8.制備好的熱溶液必須經過過濾,以除去不溶性的雜質,而且必須避免在抽濾的過程中在過濾器上結晶出來。若是一切操作正規,確實由于該試劑太易析出結晶而阻礙抽濾時,則可將溶液配制地稍微稀一些,或者采用保溫或加熱過濾裝置(如保溫漏斗)過濾。
9.欲使析出地晶體于母液有效地分離,一般用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液分離,最好用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上擠壓,并隨同抽氣盡量地去除母液。晶體表面地母液,可用盡量少地溶劑來洗滌。這是應暫時停止抽氣,用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松,加入少量地溶劑潤濕,稍待片刻,使晶體能均勻地被浸透,然后再抽干,這樣重復一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去為止。
10.晶體若遇熱不分解時,可采用在烘箱中加熱烘干的方法干燥。若晶體遇熱易分解,則應注意烘箱的溫度不能過高,或放在真空干燥器中在室溫下干燥。若用沸點較高的溶劑重結晶時,應用沸點低的且對晶體溶解度很小的溶劑洗滌,以利于干燥。易潮解的晶體
應將烘箱欲先加熱到一定的溫度,然后將晶體放入;但是極易潮解的晶體,往往不能用烘箱烘,必須迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有機溶劑重結晶的晶體在送入烘箱前,應預先在空氣中干燥,否則可能引起溶劑的燃燒或爆炸。
11.小量及微量的物質的重結晶:小量的物質的結晶或重結晶基本要求同前所述,但均采用與該物質的量相適應的小容器。微量物質的結晶和重結晶可在小的離心管中進行。熱溶液制備后立即離心,使不容的雜質沉于管底,用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中,令其結晶。結晶后,用離心的方法使晶體和母液分離。同時可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體,用離心的方法將溶劑與晶體分離。
12.母液中常含有一定數量的所需要的物質,要注意回收。如將溶劑除去一部分后再讓其冷卻使結晶析出,通常其純度不如第一次析出來的晶體。若經純度檢查不合要求,可用新鮮溶劑結晶,直至符合純度要求為止。
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