色譜級(jí)二甲基亞砜?jī)r(jià)格彪仕奇帶您了解氣相色譜。
1、載氣種類(lèi)的選擇:檢測(cè)器的適應(yīng)性;載氣流速的大小。
2、柱溫的選擇:(1)首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過(guò)該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范圍之內(nèi)。
(2)提高柱溫,可以改善傳質(zhì)阻力,有利于提高柱效,縮短分析時(shí)間,但降低了容量因子和選擇性,不利于分離。一般的原則是:在使最難分離的組分盡可能分離的前提下,盡量采用較低的柱溫,但以保留時(shí)間適宜,峰形不拖尾為度。
(3)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。
(4)組分復(fù)雜,沸程寬的試樣,采用程序升溫。
3、載體和固定液含量的選擇配比:固定液在載體上的涂漬量,一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之間。配比越低,擔(dān)體上形成的液膜越薄,傳質(zhì)阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比較低時(shí),固定相的負(fù)載量低,允許的進(jìn)樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。
4、進(jìn)樣條件的選擇:進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短;氣化室一般較柱溫高30~70°C。
5、提高色譜分離能力的途徑:(1)塔板理論:增加柱長(zhǎng),減小柱徑,即增加柱子塔板數(shù);
(2)速率理論:減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,可降低塔板高度。
6、毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn):(1)不裝填料阻力小,長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱,管徑0.2mm。
(2)氣流單途徑通過(guò)柱子,消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散。
(3)固定液直接涂在管壁上,總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄,則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。
(4)毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米3000~4000塊理論塔板,一支長(zhǎng)度100米的毛細(xì)管柱,總的理論塔板數(shù)可達(dá)104~106。
7、毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)分離效率高:比填充柱高10~100倍;
(2)分析速度快:用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度
(3)色譜峰窄、峰形對(duì)稱。較多采用程序升溫方式;
(4)靈敏度高,一般采用氫焰檢測(cè)器。
(5)渦流擴(kuò)散為零。
6、毛細(xì)管色譜的類(lèi)型:(1)涂壁毛細(xì)管柱:將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單,但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。
(2)多孔層毛細(xì)管柱:在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。
(3)載體涂漬毛細(xì)管柱:將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效較涂壁毛細(xì)管柱高。
(4)化學(xué)鍵合或交聯(lián)毛細(xì)管柱:將固定液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。
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