色譜級正丁醇:氣相色譜的這些知識你了解嗎?
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1、電子俘獲檢測器的特點:對鹵素、硫、磷、氮、氧有很強的響應;靈敏度高,可用于痕量農藥殘留物的分析;線性范圍較窄。
2、火焰光度檢測器(FPD):是一種對含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測器。含硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機碎片,發出不同波長的特征光譜。
3、固定相:固體固定相:固體吸附劑;液體固定相:由載體和固定液組成;聚合物固定相。
4、固體固定相:一般為固體吸附劑,常用的有活性炭,硅膠,氧化鋁和分子篩。優點:吸附容量大、熱穩定性好、價格便宜;缺點:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要進行活化。應用:主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般氣體和低沸點物質。
5、作為載體使用的物質應滿足的條件:表面有微孔結構,孔徑均勻,比表面積大;化學和物理惰性,即與樣品組分不起化學反應,無吸附作用或吸附很弱;熱穩定性好;有一定的機械強度和浸潤性,不易破碎;具有一定的粒度和規則的形狀,最好是球形。
6、對固定液的要求:在使用溫度下是液體,具有較低的揮發性;具有良好的熱穩定性;對要分離的各組分應具有合適的分配系數;化學穩定性好,不與樣品組分、載氣、載體發生任何化學反應。
7、固定液的分類:非極性固定液、中等極性固定液、強極性固定液、氫鍵型固定液。
8、非極性固定液:主要是一些飽和烷烴和甲基硅油,它們與待測物質分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點由低到高順序流出,若樣品中兼有極性和非極性組分,則同沸點的極性組分先出峰。常用的固定液有角鯊烷(異三十烷)、阿皮松等。適用于非極性和弱極性化合物的分析。
9、中等極性固定液:由較大的烷基和少量的極性基團或可以誘導極化的基團組成,它們與待測物質分子間的作用力以色散力和誘導力為主,組分基本上按沸點順序出峰,同沸點的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚酯等,適用于弱極性和中等極性化合物的分析。
10、強極性固定液:含有較強的極性基團,它們與待測物質分子間作用力以靜電力和誘導力為主,組分按極性由小到大的順序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,適用于極性化合物的分析。
11、氫鍵型固定液:是強極性固定液中特殊的一類,與待測物質分子間作用力以氫鍵力為主,組分依形成氫鍵的難易程度出峰,不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,適用于分析含F、N、O等的化合物。
12、固定液的選擇
①按極性相似原則選擇:極性相似,溶解度大,分配系數大,保留時間長
②按官能團相似選擇:酯類---酯或聚酯類固定液;醇類---聚乙二醇固定液。
③按主要差別選擇:各組分間沸點是主要差別----非極性固定液;極性為主要差別----極性固定液。
④選擇混合固定液:對于難分離的復雜樣品,可選用兩種或兩種以上固定液。
13、聚合物固定相:既可作為固體固定相,也可作為載體,又稱高分子多孔微球。物質在其表面既存在吸附作用,又存在溶解作用。
(1)具有較大的比表面積,表面孔徑均勻
(2)對非極性及極性物質無有害的吸附活性,拖尾現象小,極性組分也能出對稱峰
(3)由于不存在液膜,無流失現象,熱穩定性好
(4)機械強度和耐腐蝕性較好,系均勻球形,在填充柱色譜中均勻性、重現性好,有助于減少渦流擴散。
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