北京有機溶劑:氣相色譜
北京有機溶劑彪仕奇帶大家了解氣相色譜。
1、氣相色譜法(GC)是以氣體為流動相的色譜分析法。
2、氣相色譜要求樣品氣化,不適用于大部分沸點高和熱不穩定的化合物,對于腐蝕性能和反應性能較強的物質更難于分析。大約有15%-20%的有機物能用氣相色譜法進行分析。
3、氣相色譜儀的組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。
4、氣路系統:包括氣源、凈化器和載氣流速控制;常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣。
5、進樣系統:包括進樣裝置和氣化室。氣體進樣器(六通閥):試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱;液體進樣器:不同規格的微量注射器,填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL;新型儀器帶有全自動液體進樣器,清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成,一次可放置數十個試樣。
6、進樣方式:分流進樣:樣品在汽化室內氣化,蒸氣大部分經分流管道放空,只有極小一部分被載氣導入色譜柱;
不分流進樣:樣品直接注入色譜的汽化室,經過揮發后全部引入色譜柱。
7、分離系統色譜柱:填充柱(2-6 mm直徑,1-5 m長),毛細管柱(0.1-0.5 mm直徑, 幾十米長)。
8、溫控系統的作用,溫度是色譜分離條件的重要選擇參數;:氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度;氣化室:保證液體試樣瞬間氣化;檢測器:保證被分離后的組分通過時不在此冷凝;色譜柱恒溫箱:準確控制分離需要的溫度。
9、檢測系統作用:將色譜分離后的各組分的量轉變成可測量的電信號;
指標:靈敏度、線性范圍、響應速度、結構、通用性。通用型——對所有物質均有響應;
專屬型——對特定物質有高靈敏響應。
檢測器類型,濃度型檢測器:熱導檢測器、電子捕獲檢測器;質量型檢測器:氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。
10、熱導檢測器的主要特點 結構簡單,穩定性好;對無機物和有機物都有響應,不破壞樣品;靈敏度不高。
11、氫火焰離子化檢測器的特點優點:
(1)典型的質量型檢測器;
(2)通用型檢測器(測含C有機物);
(3)氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速、死體積小、線性范圍寬等特點;
(4)比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級,檢測下限可達10-12g·g-1。
缺點:(1)對載氣要求高
(2)檢測時要破壞樣品,無法回收樣品
(3)不能檢測永久性氣體、水及四氯化碳等。
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