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天津色譜級四氫呋喃:氣相毛細管色譜柱的常見問題

發布時間:2021-02-20

天津色譜級四氫呋喃:氣相毛細管色譜柱的常見問題

天津色譜級四氫呋喃彪仕奇收集了一些關于氣相毛細管色譜柱的常見問題,希望對大家有所幫助。

氣相毛細管柱主要類型有哪些?

開口型毛細管柱根據填充型固定液涂漬方法不同,可分為:

1. 涂壁開管柱(WCOT):將內壁經預處理,再把固定液涂在毛細管內壁上。

2. 載體涂漬開管柱(SCOT):為了增大開柱管內固定液的涂漬量,在管壁上涂一層很細的多孔性顆粒,然后在多孔性層上涂漬固定液,液膜厚,適于痕量分析。

3.多孔層空心柱(PLOT):在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。實際是一種氣固色譜開柱管。現在也有一種大口徑開管柱,可容許更大樣品量,盡管柱效低些,但大大高于填充柱。

盡管有不同類型的色譜柱,但在實際使用中,我們使用的最多的是WCOT類型,向我們常見的CD-5,CD-WAX就屬于這種類型

氣相毛細管柱的分離原理是什么?

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。

氣相毛細管色譜柱主要有哪些參數,這些參數對柱效和分離的影響如何?

主要參數:柱長,柱內徑,膜厚

1.柱長:柱效與柱長是成正比的,因此更長的柱子將提供更高的分離度。

理論上講,色譜柱柱長增加1倍,分離度會提高40%。

2.內徑:細內徑的色譜柱,柱效較高,可以改善分離情況,同時可以縮短分析時間; 

寬內徑的色譜柱可以彌補細內徑色譜柱載樣量小的缺點。只要可以達到方法靈敏度,建議盡可能使用小的內徑,這樣就可以利用小口徑色譜柱的柱校高的優勢,達到高的分離能力。 

3.膜厚:厚膜柱對低沸點化合物有更高保留,膜更薄的柱子提供更高的柱效。 

氣相毛細管色譜柱的最高耐受溫度是多少?可以在哪里查詢色譜柱的耐受溫度?

每根色譜柱的耐受溫度是不一樣的,正常來講,極性越低,耐溫性就越好,色譜柱的耐受溫度,一般可以在2個地方找到,一個是毛細管柱的銘牌,另外一個是證書。

 氣相毛細管色譜柱的銘牌和證書上有2個溫度,這2個溫度各是什么意思?有什么區別? 

 最高耐受溫度有2個,較低的溫度上限(325℃)為恒溫溫度上限,即色譜柱可以在該溫度下長時間使用,如果可以避免,請盡量低于該溫度,較高的溫度上限(350℃)代表的是程序升溫的的溫度上限,表示色譜柱升到這個溫度后只能做短暫停留(一般不超過 15min),但是一定不能超過這個溫度上限,否則會嚴重破壞固定液,造成不可修復的損傷。一般來說,如果低溫段就可以滿足實驗的分析需求,就沒必要把溫度設的太高,因為溫度越高,對固定液的壽命影響就越大,不利于色譜柱的長期使用。

氣相毛細管色譜柱為什么需要老化?

色譜柱老化主要是為了除去一些可能存在的污染物,或者吸附的一些揮發性有機物,這些非目標物的存在,都會干擾我們的色譜柱正常出峰,并影響分離性能,老化色譜柱,就是為我們即將進行的分離實驗做好準備。 

氣相毛細管色譜柱什么時候需要老化?

一般以下 3 種情況需要老化色譜柱,一是拿到新柱子時,二是使用一段時間后,發現色譜柱的性能有所下降或者有流失干擾時 , 三是長時間未用再次使用時。

氣相毛細管柱老化的具體方法是什么?

開口型毛細管柱根據填充型固定液涂漬方法不同,可分為涂壁開管柱WCOT,載體涂漬開管SCOT,多孔層空心柱PLOT柱,但在實際使用中,我們使用最多的是WCOT類型。這類柱子老化的一般步驟是:安裝好色譜柱后,先開通載氣 5-10min,以盡可能的吹走色譜柱內可能殘余的氧氣,然后打開柱溫箱,一般從 40℃緩慢升至方法溫度上限 +30 ℃左右,或者色譜柱的最高使用溫度以下 20-30℃,然后繼續老化 2 個小時左右,整個過程中必須保持載氣通暢。一般升溫速率建議 5-10℃ /min,對于強極性色譜柱,比如WAX型,建議采用較緩的升溫速率 5℃ / min。

如何判斷氣相毛細管柱已經老化完全?

對于毛細柱而言,一般在老化完成后,按照我們即將使用的升溫程序,走 1-2張不進樣的譜圖,然后將譜圖疊加起來,如果譜圖基本吻合,我們就可以判斷,老化基本已經完成。在這里需要注意的是,如果您在老化完成后,發現譜圖在低溫段基線偏高,或有鬼峰出現,這并不是真正的柱流失,而是系統內有些部件可能被污染了,因為色譜柱的流失基本上一般只會出現在高溫段。

色譜柱比較脆弱,如果在使用中不小小弄斷了,能不能接起來后繼續使用?

大家先不要著急,如果不小心弄斷了,可以用熔融石英連接件連接斷裂的毛細管色譜柱后重新使用。具體方法是:先把毛細管柱插入熔融石英連接件后, 然后通載氣,柱溫箱加熱到 220℃,烘 2 個小時即可。

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