色譜級苯生產(chǎn)廠家: 液相色譜使用小技巧
液相色譜是實驗室使用頻率非常高的儀器設(shè)備,在使用過程中會有許多小技巧,小的注意事項,今天色譜級苯生產(chǎn)廠家:彪仕奇來為大家說明如何做保養(yǎng)?
流動相溶劑瓶的保養(yǎng)
溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。
1、水相溶液,對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
2、有機相溶液,對于有機相溶液,可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3、清洗過濾,溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進行超聲清洗。
高壓泵的保養(yǎng)
泵是液相色譜的核心,泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),所以平日一定要重視對泵的維護。
1、泵壓力波動,很多情況下,泵的問題反映在壓力上,壓力波動又是常見的一類問題。通常我們可以通過重新清洗流路和再次脫氣流動相加以解決。
2、過濾白頭保養(yǎng),在泵的維護里還有一項常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷的標(biāo)準(zhǔn)是純水以5mL/min流速清洗的時候,如果壓力超過1MPa則考慮更換。
進樣器的保養(yǎng)
進樣器分手動和自動兩大類,雖然兩者工作模式不同,但使用的要點是基本一致的。
1、防止交叉污染,自動進樣器常見的問題是交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進樣針內(nèi)外表面,并隨下一次進樣進入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清洗。
2、精細(xì)操作,手動進樣器的操作要點大致相同,應(yīng)使用液相色譜LC專用進樣針,進樣時插針應(yīng)插到底,不使用時將針頭留在進樣器內(nèi),使用前后都要及時清洗。
檢測器的保養(yǎng)
1、光源部分檢測器中非常重要的部件是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)基線噪聲變大,靈敏度降低等一系列影響使用的問題,因此光源是一個消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h,當(dāng)?shù)竭_這個時限的時候,我們就要特別關(guān)注燈的能量狀況,可以通過儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”功能來判斷,測試的結(jié)果會分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某個波長段的測試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。
2、檢測池檢測器中另一個重要部件是檢測池,也叫流通池。通常大家關(guān)心的一個問題是檢測池被堵掉,因為檢測池通常不是很耐壓,所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實上檢測池通常不太容易被堵,原因是幾乎所有的顆粒雜質(zhì)都會被色譜柱攔下了,所以堵塞檢測器的東西基本都不是來自樣品的,很可能是后來“產(chǎn)生”的,比如含鹽流動相殘留在檢測池中導(dǎo)致鹽析出。
廢液的處置
液相色譜儀LC的廢液大部分含有有機溶劑,會對人體產(chǎn)生一定的危害,對環(huán)境也會產(chǎn)生污染,嚴(yán)禁隨意傾倒,應(yīng)及時處理。目前,國內(nèi)大部分實驗室是將廢液送到專門的廢液處理站集中進行無害化處理。
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