深圳SPE小柱公司彪仕奇:常見的SPE問題解答
隨著科技的發展和樣品數量的增多,SPE小柱開始被廣泛使用,深圳SPE小柱公司彪仕奇整理了一些SPE小柱在使用過程中遇到的問題及解決辦法
問題一:回收率低
可能原因:柱活化條件不當;樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強;清晰溶劑選擇不當;載樣是流速過快;SPE柱太小;洗脫前SPE小柱清晰溶劑抽干不充分;洗脫不充分;洗脫時流速過快或者過慢。
解決方法:根據固定相的不同,正確活化SPE小柱;選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱,調整樣品溶劑的PH值增加目標成分在固定相上的作用力,改變樣品溶劑的極性降低目標成分在溶劑中的作用力;使用正確的清晰溶劑,選擇洗脫能力更弱的溶劑;重力自然載樣;用選擇性更強的SPE小柱;充分抽干沖洗溶劑;增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強度;控制流速1~2ml/min。
問題二:目標成分不能從SPE小柱上洗脫
可能原因:固定相對目標成分選擇性太強;SPE小柱規格太大;洗脫劑用量不足;洗脫時流速過快或者過慢;洗脫劑洗脫能力太弱。
解決方法:選擇對被分析物保留較弱的小柱,選擇洗脫能力更強的洗脫溶劑對酸、堿目標成分,調節洗脫劑的PH值,減弱固定相對目標成分的選擇性;增加洗脫劑的用量;使用更合適規格的SPE小柱;增加洗脫劑;控制流速1~2ml/min;調節洗脫劑PH值,提高溶劑對目標成分的洗脫能力(對酸、堿目標成分),改變洗脫液的極性,提高溶劑對目標成分的洗脫能力。
問題三:重現性差
可能原因:上樣前柱床干涸;超出小柱的載樣能力;載樣過程流速過高;清洗溶劑洗脫能力太強;洗脫流速過快;洗脫劑用量不足。
解決方法:重新活化色譜性;減小載樣量或者使用規格更大的SPE小柱;降低流速,重力自然載樣;先讓洗脫液滲入小柱,然后再對小柱抽真空或加壓,控制流速1~2ml/min;洗脫劑分兩次加入;使用適當規格的SPE小柱。
問題四:萃取效果差,失敗
可能原因:方法選擇錯誤。
解決方法:選擇具有不同萃取模式的固定相?;虿捎闷渌治龇椒?。
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