乙腈供應商彪仕奇:色譜柱的再生與補救
色譜柱是在色譜分析中所使用的一個重要儀器,對于使用時間較長、柱效逐漸下降的色譜柱,可以對其進行快速再生,以除去微量不潔雜質在柱頭的聚積。下面,大家隨乙腈供應商彪仕奇一起來看一下。
正相柱:用下述極性強且能互溶的有機溶劑來洗滌色譜柱,每種溶劑每次用30mL清洗,按庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5%甲醇水溶液次序沖洗(洗脫劑的極性依次遞增),最后再用純甲醇通過柱將水分帶出,拆下柱置于氣相色譜儀柱箱中升溫至75℃,以除去水分。另外,天津農殘級乙腈企業彪仕奇提醒大家,注意不能使用乙醇,乙醇會使柱喪失柱效。
反相柱:用極性溶劑每種30mL,按以下順序清洗:5%甲醇水溶液、0.5mol/L H3PO4(或0.1mol/L EDTA鈉鹽)、5%甲醇水溶液、甲醇、甲醇-氯仿(1:1)混合液、甲醇、5%甲醇水溶液。最后保存在甲醇溶劑中。
當色譜柱的性能變得很差時,可采用下述兩種方法,作最后的補救。
一種方法是修補柱頭并同時更換不銹鋼燒結片。當取下燒結片發現柱頭塌陷或填料被雜質污染時,可挖掉0.5mm左右的固定相,再重新填充同樣的干燥固定相,用少量流動相潤濕,再填充干燥的固定相與柱口平齊(必要時用光滑的不銹鋼棒壓緊),如此重復3~5次。再換上新的不銹鋼燒結過濾片,擰緊結頭,與高壓泵連接,用流動相沖洗20min。
另一種方法是倒沖色譜柱。此法適用于已修補過柱頭,柱壽命已達中后期的色譜柱,柱逆向使用后柱效會損失較大(約30%)。
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